课程称号：仪器分析 课程编号：072610315四房色播
课程类型：（必修/选修）专科必修课
课程总学时： 48 课程总学分：4
开课单元：4 适用专科：化学
一、实验主张与任务
（一）课程的性质
《仪器分析实验》仪器分析实验是高级院校化学化工、轻工、环保、生物本事等关系专科必修的一门化学基础课。本课程是仪器分析课程的弥留构成部分，主要先容了常见分析仪器的使用方法和应用。课程的主要主张是使学生掌持常见分析仪器的基本构造、使用方法偏激在分析测试中的应用。培养学生严谨和抛头出面的科学作风，利用分析仪器妙技科罚分析问题和正确处理实验落幕、数据等的才略。
（二）课程教学主张基本要求
本课程是学生在学习仪器分析表面课程的基础上，学习和掌持仪器分析的基答允趣、基础学问、仪器构造和基本操作技能，并能达到一定的熟练进程，能较好的了解和掌持一般仪器的正确使用和日常真贵方法。是一门实际性很强的基础课。本课程的培养主张是使学生在知道、掌持仪器分析的基答允趣、基本学问和基本操作技能的基础上，对某一具体的分析对象，能详尽应用多门学科学问，缓慢达到具有查阅文件尊府，采纳分析方法，拟定实验技艺，正确评估测定落幕的才略，同期也为后继课程的学习打下细腻的基础。
二、实验名堂基本情况一览表
序
号
实验名堂
内容纲领
学时
实验
类型
必修
（选修）
1
实验一
邻二氮菲吸光光度法测定试样中微量铁
4
详尽
必修
2
实验二
差值光谱法测定废水中的苯酚
4
详尽
必修
3
实验三
火焰原子摄取光谱法测定水中的钙
4
详尽
必修
4
实验四
荧光分光光度法测多维葡萄糖中的维生素B2
4
详尽
必修
5
实验五
荧光分光光度法测荧光素钠的含量
4
详尽
必修
6
实验六
溴化钾压片法测绘苯甲酸的红外摄取光谱
4
详尽
必修
7
实验七
水样中pH值的测定
4
考证
必修
8
实验八
氟离子采纳性电极测定水样中的氟
4
详尽
必修
9
实验九
库伦滴定法测定水样微量神
4
详尽
必修
10
实验十
溶出伏安法测定水样中的镉
4
详尽
必修
11
实验十一
液相色谱法测定混浊水样中的甲苯
4
详尽
必修
12
实验十二
气相色谱法测定酒样中甲醇
4
联想
必修
三、实验教学参考书、带领书
1.华中师范大学、东北师范大学、山西师范大学、北京师范大学合编《分析化学实验》高级训诫出书社 2001年7月第3版
2.陈培榕 邓勃 《当代仪器分析实验与本事》 清华大学出书社1999年12月初版
3.张剑荣，戚苓，方惠群 编《仪器分析实验》 科学出书社，1999年初版
四、施展
本课程与《闲居物理》、《高级数学》、《分析化学》等基础骨干课和专科基础课探讨十分密切，应在这三门先修课程的基础上进行教学。为《有机化学》等化学专科课方面学问的实质行使打下坚实的基础。
五、各实验名堂施展
实验一 邻二氮菲吸光光度法测定试样中微量铁
（一）实验主张
1．掌持光度法测定铁的旨趣及方法。
2．学会VIS-7220分光光度计的正确使用。
3．学习怎样采纳吸光光度分析的实验条目。
（二）方法旨趣
邻二氮菲(o-ph)是测定微量铁的较好试剂。在pH＝2～9的溶液中，试剂与Fe 2+生成康健的红色联结物，其lgK形＝21.3， 摩尔吸光通盘ε= 1.1×104，其反应式如下：
Fe 2+ + 3(o-ph)⇌Fe(o-ph)3
红色联结物的最大摄取峰在510nm波所长。当铁为+3价时，可用盐酸羟胺规复， 本方法的采纳性很高，相当于含铁量40倍的Sn 2 +、Al 3+、Ca 2+、Mg 2+、Zn 2+、SiO3 2-，20倍Cr 3+、Mn 2+、V(V)、PO4 3-，5倍Co 2+、Cu 2+等均不侵犯测定。
（三）主要仪器及试剂
1. 7220分光光度计，10mL吸量管，50mL比色管8支，1cm比色皿，瓷坩埚，电炉，马弗炉。
2．铁程序溶液：含铁0.1mg/ml。
准确称取0.8634g的NH4Fe(SO4)2·12H2O，置于烧杯中，加入20ml 1:1HCl和少许水，融化后，定量地迁徙至１升容量瓶中，以水稀释之刻度，摇匀。
3．邻二氮菲：0.15％(10-3mol/L)新配制的水溶液。
4．盐酸羟胺： 10％水溶液（临用时配制）
5．醋酸钠溶液 1mol/L
6．NaOH 1mol/L
7．HCl 6 mol/L
8．工业盐酸
（四）测定技艺
1．摄取弧线的制作和测量波长的采纳：
用吸量管吸取0.0，1.0mL铁程序溶液，差别注入两个50mL比色管中，各加入1mL盐酸羟胺溶液，2mL邻二氮菲，5mL NaAc，用水稀释至刻度，摇匀。遗弃10min后，用1cm比色皿，以试剂空缺（即0.0mL铁程序溶液）为参比溶液，在440～560nm之间，每隔10nm测一次吸光度，在最大摄取峰隔邻，每隔5nm测定一次吸光度。在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘画A和λ关系的摄取弧线。从摄取弧线上采纳测定Fe的稳当波长，一般选用最大摄取波长λmax。
2．程序弧线的制作：
用移液管吸取100μg·mL-1铁程序溶液10mL于100mL容量瓶中，加入2mL 2mol·L -1的HCl，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含Fe 3+ 10μg。
在6个50mL比色管中，用吸量管差别加入0.0， 2.0， 4.0， 6.0， 8.0， 10.0 mL 10μg·mL -1铁程序溶液，差别加入1mL盐酸羟胺，2mL Phen，5mL NaAc溶液，每加一种试剂后摇匀。然后，用水稀释至刻度，摇匀后遗弃10 min。用1cm比色皿，以试剂为空缺（即0.0mL铁程序溶液），在所采纳的波长下，测量各溶液的吸光度。以含铁量为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘画程序弧线。用绘画的程序弧线，再行查出相应铁浓度的吸光度，筹算Fe 2+－Phen络合物的摩尔吸光通盘
3．试样中铁的测定
准确移取5mL样液至50mL容量瓶后，加盐酸羟胺2mL，Phen 2mL，1mol·L -1 NaAc 10mL，加水稀释至刻度，摇匀。测量吸光度A。笔据程序弧线求出试样中铁的含量（μg·mL -1）。
实验二紫外差值光谱法测定废水中的微量酚
一、实验主张
1．了解紫外可见分光光度计的使用方法。
2．掌持紫外差值光谱法测定微量酚的基答允趣。
二、实验旨趣
苯酚在紫外区有两个摄取峰，在中性溶液中lmax为210nm和270nm，在碱性溶液中，由于酿成酚盐，而使该摄取峰红移至235nm和288nm。所谓差值光谱即是指这两种摄取光谱相减而获得的光谱弧线。实验中只消把苯酚的碱性溶液放在样品光路上，把中性溶液放在参比光路上，即可平直绘出差值光谱。
在苯酚的差值光谱图上，采纳288nm为测定波长，在该波长下，溶液的吸光度随苯酚浓度的变化有细腻的线性关系，罢黜比耳定律，即DA=De×C×L，可用于苯酚的定量分析。差值光谱法用于定量分析，可摈弃试样中某些杂质的侵犯，简化分析过程，兑现废水中的微量酚的平直测定。
三、试剂和仪器
试剂：0.1MKOH溶液。0.2500g/L苯酚程序溶液。
仪器：紫外可见分光光度计。1cm厚石英比色摄取池2个。
25ml容量瓶12个
四、实验技艺
1．信服测定波长：以蒸馏水作参比，差别绘画苯酚在中性和碱性溶液中的摄取弧线。然后，将苯酚的中性和碱性溶液差别遗弃在参比和样品光路中，绘画二者的差值光谱弧线，笔据该差值光谱弧线，信服其测定波长。
2．绘画程序弧线：用移液管差别移取苯酚程序溶液1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml于5个25ml的容量瓶中，另取同样体积苯酚程序溶液于另5个25ml容量瓶中，差别用水和0.1MKOH稀释至刻度（共需10个25ml容量瓶）。每对容量瓶所对应的溶液浓度差别是10mg/L、15mg/L、20mg/L、25mg/L、30mg/L。每一双苯酚程序溶液中的苯酚浓度同样，仅仅稀释溶剂不同。在测定波长下，把碱性溶液稀释的程序溶液放在样品光路上，把中性溶液稀释的程序溶液放在参比光路上，测定吸光度差值。
3．测量未知样品中苯酚含量：用移液管差别移取含酚水样10ml于2个25ml容量瓶中，差别用水和0.1MKOH稀释至刻度。在测定波长下，把碱性溶液稀释的待测试样放在样品光路上，把中性溶液稀释的待测试样放在参比光路上，测定吸光度差值。
五、数据处理
1．用实验技艺2中测得的吸光度差值，绘画吸光度—浓度弧线，筹算回首方程。
2．用吸光度—浓度弧线或回首方程，筹算水样中的苯酚含量（mg/L）。
六、念念考题
1． 苯酚的差值光谱图中有235nm和288nm两个摄取峰，为何选288nm行动测定波长？
2．本实验所用的差值光谱法和示差分光光度法有何不同？
附录：TU-1910紫外可见分光光度计操作规程
1．大开仪器电源，仪器起始开动化，一切正常后过问主界面。
2．采纳光谱测量，按F1，进行参数成就：
（1） 光度情势：A
（2） 扫描速率：快
（3） 采样断绝：1.0
（4） 波长规模：400~200nm
（5） 纵坐标的规模：0.000~1.000
3．按“RETURN”键，复返光谱测量界面，放入空缺样品，按“AUTO ZERO”键进行基线创新。然后，放入待测样品，按“START”键，进行光谱扫描。所得摄取光谱弧线显现在主机屏幕上，按F2，输入阈值，按“说明”，系统将自动检索并显现峰值。据摄取弧线采纳最好测定波长。按F4，可打印谱图。
4．在主界面上，选“定量测定”，按F1，进行参数成就：
（1） 标样法
（2） 测量波长：287nm
（3） 浓度单元：mg/L
5．按F1键，过问标样法参数成就，、
（1） 按“1”，输入标样数：5
（2） 按“2”，标样序号：循序输入1-5#标样的浓度
（3） 在一号池中放入空缺样，按“AUTO ZERO”键，进行行空缺自动校零。
（4） 按“3”，将样品放入一号池中，按“START”键，测定吸光度。
（5） 重迭（4）中的操作，直到5个样品测完。
（6） 按“4”，绘画责任弧线。
6．按“RETURN”键，复返定量测量界面，放入空缺样品，按“AUTO ZERO”键进行空缺自动校零。然后，放入待测样品，按“START”键，进行水样吸光度测量。界面自动显现测量落幕。
7．按“RETURN”键，复返主界面，平直关主机电源。
。
实验三火焰原子摄取光谱法测定水中的钙
（一）实验主张
1.掌持火焰光度法测定钙、镁的方法和火焰光度法正确使用。
2.掌持程序弧线法的旨趣及应用，熟识程序弧线法操作本事及数据处理。
（二）实验旨趣
在使用锐线光源条目下，基态原子蒸汽对共振线的摄取，合乎朗伯-比尔定律，即： A=lg（I0/I）=KLN0 （2-2-6）
在试样原子化时，火焰温度低于3000 K时，对大大都元素来讲，原子蒸汽中基态原子的数量实质上十分接近原子总和。在一定实验条目下，待测元素的原子总和目与该元素在试样中的浓度呈正比。用A-c程序弧线法或程序加入法，不错求算出元素的含量。
（三）仪器与试剂
1.仪器 原子摄取分光光度计；钙、镁空腹阴极灯。
2.试剂
（1）1.0g.L-1镁程序储备液
（2）1.0g.L-1钙程序储备液
（3）50 mg.L-1镁程序使用液
（4）100 mg.L-1钙程序使用液
（5）MgO（GR）；无水CaCO3（GR）；HCl（AR）
配制用水均为二次蒸馏水。
（四）实验技艺
1.钙、镁系列程序溶液的配制
配制钙系列程序溶液：2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 mg.L-1。
配制镁系列程序溶液：0.1，0.2，0.3，0.4，0.5 mg.L-1。
2.责任条目的成就
摄取线波长 Ca 422.7 nm，Mg 285.2 nm
空腹阴极灯电流4 mA
狭缝宽度0.1 mm
原子化器高度6 mm
空气流量4 L.min-1，乙炔气流量1.2 L.min-1
3.钙的测定
（1）用10 mL的移液管吸取自来水样于100 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（2）在最好责任条目下四房色播，以蒸馏水为空缺，测定钙系列程序溶液和自来水样的吸光度A。
4.镁的测定
（1）用2 mL的吸量管吸取自来水样于100 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（2）在最好责任条目下，以蒸馏水为空缺，测定镁系列程序溶液和自来水样的吸光度A。
5.实验收尾后，用蒸馏水喷洗原子化系统2 min，按关机程序关机。临了关闭乙炔钢瓶阀门，旋松乙炔稳压阀，关闭空压机和透风机电源。
6.绘画钙、镁的A-c程序弧线，由未知样的西光度Ax，求算出自来水中钙、镁含量（mg.L-1）。或将数据输入微机，按一元线性回首筹算程序，筹算钙、镁的含量。
（五）防卫事项
1.乙炔为易燃易爆气体，必须严格按照操作技艺责任。在烽火乙炔火焰之前，应先开空气，后开乙炔；收尾或暂停实验时，应先关乙炔，后关空气。乙炔钢瓶的责任压力，一定要戒指在所司法规模内，不得超压责任。必须切记，保险安全。
2.实验收尾后，查验仪器是否正常，关闭是否正确。
六、念念考题
1.为什么空气、乙炔流量会影响吸光度的大小？
2.为什么要配制钙、镁程序使用溶液？所配制的钙、镁系列程序溶液不错遗弃到第二天再链接使用吗？为什么？
实验四 荧光光度法测定荧光素含量的测定
一、实验主张
1．掌持荧光分析方法。
2．学会使用荧光分光光度计。
二、实验旨趣
荧光是光致发光。当物资的分子摄取光以后，从基态跃迁到引发态，为引发态分子，处于引发态的分子通过无辐射去活（开释能量），回到第一电子引发态的最低振动能级，再以辐射辐射的表情去活，跃迁回至基态的各个振动能级则发出荧光。
有苯环或具有多个共轭双键体系以及具有刚性平面结构的有机物分子易产生荧光。大大都无机盐金属离子不产生荧光，而一些金属鳌合物能产生很强的荧光。
取代基的性质、溶剂的极性、体系的pH值和温度都会影响荧光体的荧光特色或荧光强度。
1．荧光光谱定量分析旨趣
溶液的荧光强度F与该溶液对光摄取的进程、溶液中荧光物资的荧光服从及浓度关系：
F＝2.303ΦI0bεc
式中Φ为荧光服从，为辐射的光子数与摄取的光子数之比；I0为引发光强度；ε为摩尔吸光通盘；b为光程长度，c为荧光物资浓度。
当入射光强度一定时，
F＝Kc
只好在c较小时上式才适用。即在低浓度时，荧光强度F与溶液荧光物资的浓度c成正比例关系。
荧光分析仪由光源、单色器、液池和检测器等几个部分构成，其结构如图1。
图1荧光分析仪光路图
1－氙灯，2－凸面镜，3－凹面镜，4－入射狭缝，5－引发凹面光栅
6－出射狭缝，7－双透镜，8－样品池，9－透镜，10－入射狭缝
11－出射狭缝，12－辐射凹面光栅，13－凹面镜，14－光电倍增管
2．引发光谱
固定荧光最大辐射波长，窜改引发光波长，测得荧光强度与引发光波长的关系即为引发光谱弧线，由引发光谱弧线可选出最大引发波长。
3．荧光光谱
固定最大引发光波长，测定不同辐射波万古的荧光强度，即获得荧光光谱弧线。由荧光光谱弧线可选出最大辐射波长。
引发光谱与荧光光谱有镜像关系。
荧光素产生较高的荧光量子服从（约0.85），低浓度时产生强的荧光，在pH＝5～10规模内pH与荧光关系，用0.1 mol•L-1 NaOH溶液保证恒定的发光服从。
二、实验主要用品
荧光分光光度计（F96PRO）
容量瓶（50mL）
移液管（5mL）
荧光素、NaOH
三、实验技艺与内容
1．程序溶液配制
荧光素程序溶液I（1.0×10-3mol•L-1）：称0.0166克荧光素于小烧杯中，加少许水融化，迁徙到50mL容量瓶中；加1moL/L NaOH 5mL，用水稀释至刻度。
荧光素程序溶液II：取1mL荧光素程序溶液I于100mL容量瓶中，加1mol•L-1NaOH 10mL，用水稀释到刻度，配成含荧光素为1×10-5mol•L-1的0.1 mol•L-1NaOH溶液。
2．扫描荧光辐射光谱
取荧光素程序溶液II 2mL于50 mL容量并中，加5 mL 1mol•L-1NaOH溶液，用水稀释至刻度。将该溶液装入样品池中，在F96Pro荧光分光光度计上扫描荧光辐射光谱，并找出萤光辐射波长。
3．荧光素的定量分析
（1）绘画责任弧线
取荧光素程序溶液II 1.0、2.0、3.0、4.0、6.0mL差别于5个50mL容量并中，加5mL 1mol•L-1NaOH，用水稀释至刻度，在F96Pro荧光分光光度计上测量其每个溶液荧光强度。由实验数据可绘画程序弧线。
（2）测定未知样品
以绘画责任弧线的条目测定未知样品的荧光强度。
四、数据处理
1．绘画程序弧线。以荧光强度和溶液浓度作图，绘画程序弧线。
2．求出未知样浓度。由未知样品的荧光强度在责任弧线上求出未知样浓度。
五、念念考题
1．解说为什么荧光强度的测量要在与引发辐射成直角的场地？
2．敷陈怎样绘画荧光辐射光谱。
实验五 荧光光度法测定维生素B2的含量
一、实验主张
（1）学习荧光光度法测定多维葡萄糖粉中维生素B2的分析旨趣。
（2）掌持970CRT荧光光度计的操作本事。
二、实验旨趣
维生素B2，又叫核黄素，是橘黄色无臭的针状结晶。维生素B2易溶于水而不溶于乙醚等有机溶剂。在中性或酸性溶液中康健，光照易明白，对热康健。维生素B2水溶液在430~440nm蓝光或紫外光照耀下会发生绿色荧光，荧光峰在535nm，在pH 6~7的溶液中荧光强度最大，在pH 11的碱性溶液中荧光消失。
由于维生素B2在碱性溶液中经光泽照耀，会发生光明白而曲折为光黄素，后者的荧光比核黄素的荧光强的多。因此，测量维生素B2的荧光时，溶液要戒指在酸性规模内，且须在避光条目下进行。
三、仪器与试剂
970CRT荧光分光光度计。
10μg/mL维生素B2程序溶液：准确称取10.0mg维生素B2，用热蒸馏水融化后，转入1L棕色容量瓶中，冷却后加蒸馏水至标线，摇匀，置于暗处保存。
冰乙酸（AR）；维生素B2试样溶液。
四、实验技艺
(1)程序弧线的绘画
于6只50mL容量瓶中，差别加入10μg/mL维生素B2程序溶液0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00mL，再各加入冰乙酸2.0mL，加水至标线，摇匀。在970 CRT荧光分光光度计上，用1cm荧光比色皿于引发波长440nm，辐射波长540nm处，测量程序系列溶液的荧光强度。
(2)维生素B2样品浓度的测定
样品稀释后在同样的测量条目下，测量其荧光强度。平行测定三次。
五、实验记载及数据处理
以相对荧光强度为纵坐标，维生素B2的质地为横坐标绘画程序弧线。从程序弧线上查出待测试液中维生素B2的质地，并筹算出维生素B2试样的浓度。
六、念念考题
1.试解说荧光光度法较摄取光度法奢睿度高的原因。
2.维生素B2在pH=6~7时最强，本实验为安在酸性溶液中测定？
实验六 溴化钾压片法测绘苯甲酸的红外摄取光谱
（一） 实验主张
1.了解红外光谱测定的基答允趣及固体和液体的常用制样方法
2.掌持KBr压片法的操作技能
3.领悟红外光谱谱图
（二） 实验旨趣
将连气儿窜改频率的红外光照耀样品时，样品分子中某个基团的振动频率和外界红外辐射的频率一致，且分子的偶极距发生了窜改，才产生红外摄取。通过红外光照耀前后，在一些波长规模内变弱（被摄取），在另一些规模内则较强（不摄取），由光学信号革新成数字信号获得有机化合物谱图。
红外光谱分为三个区域：
近红外（0.75~2.5 mm，13330~4000 cm-1）
中红外（2.5~15.4 mm，4000 ~650 cm-1）
远红外（15.4~830 mm，650~12 cm-1）
有机物大部分基团的振动频率出当今2.5～25μm（4000～400 cm-1）的中红外区，因此红外光谱往往指中红外光谱。
气体、液体、固体样均不错测定，测定所需样品量少（mg级），不大概样品，不错回收。
（三）仪器及试剂
Magna FT-IR Nicolet 550（Ⅱ）
FW-4型压片机
溴化钾粉末
苯甲酸
（四） 制样及测试
按一定比例取少许干燥的溴化钾与苯甲酸搀杂，研成粉末后装入压片机模具中，压片。将窗片置于红外附件上进行测试。
（五） 光谱谱图领悟
1.对样品纯度、开首、元素分析偏激他物感性质、谱学性质等方面的了解。
2.初步分析特征基团频率、特征宽强峰、倍频（泛频）及合频特征峰。
3.初步信服为某类化合物后，与程序谱图查对。
（六） 问题
1.影响红外光谱摄取峰位变化的主要身分是什么？
2.测试前，样品需经过哪些预处理？为什么？
3.苯环的取代类型有哪些？请施展相应的特征摄取峰位。
实验七 水样的pH值测定
一、实验主张
1.学习pHS-3C型酸度计的使用方法。
2.了解电位法测定水的pH值的旨趣和方法。
二 实验旨趣
在日常生存和工农业坐蓐中，所用水的质地都有一定程序。在进行水质磨砺中，水的pH值是弥留磨砺名堂之一，如生存饮用水pH要求为6.5~8.5。低压汽锅水要求pH为10~12。电子工业、实验试剂配制则需要中性的高纯水。
当今测量水的pH值相比精准的方法是电位法，该法是将玻璃电极(相通电极)、满盈甘汞电极(参比电极)与待测试液构成原电板，用酸度计（一种精密电位差计）测量其电势。原电板用下式暗示：
Ag|AgCl(s)|HCl(0.1mol·L-1)|玻璃膜|试液溶液(xmol·L-1)║KCl(饱合)|Hg2Cl2(s)|Hg
玻璃电极 被测溶液 甘汞电极
玻璃电极为负极，满盈甘汞电极为正极。在一定条目下，电板的电动势E与pH为直线函数关系(推导过程从略)。
由上式看出，求出E电板和K，即可知谈试液的pH值。E电板可通过测量求得，而K’是由表里参比电极及难于筹算的分歧称电位和液接电位所决定的常数，很难求得。在实质测量时，选用和待测试液pH值相似的、已知pH值的程序缓冲溶液在pH计上进行创新(这个过程叫定位)，即测量pH是禁受相对方法：
通过以上技艺，可在酸度计上平直读出试液的pH值。玻璃电极的反应斜率与温度关系，在一定的温度下应该是定值，25℃时玻璃电极的表面反应斜率为0.0591。然则玻璃电极由于制作工艺等的各别，每个pH玻璃电极其斜率可能不同，须用实验方法来测定。一支电极应使用两种不同pH值的程序pH缓冲溶液进行创新，两种缓冲溶液定位的pH值谬误应在0.05之内。
三 仪器及试剂
1.仪器
pHS-3C酸度计一台，
E-201-C9型复合pH电极一支，（或231型玻璃电极和232型满盈甘汞电极各一支），
50mL烧杯7只。
2.试剂
①pH=4.00程序缓冲溶液(20℃)：称取115±5℃下烘干2～3小时的一级纯邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)10.12g溶于不含CO2的蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于塑料瓶中。
②pH＝6.86程序缓冲溶液(20℃)：称取一级纯磷酸二氢钾(KH2PO4)3.39g和磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.53g，将它们溶于不含CO2的蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于塑料瓶中。
③pH =9.18程序缓冲溶液(20℃)：称取一级纯硼砂(Na2B4O7·10H2O)3.80g，将它溶于不含CO2的蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于塑料瓶中。
以上程序溶液也可用市售袋装缓冲溶液试剂平直配制。它们能康健两个月，其pH值随温度不同稍有各别，见表1-2。
四 实验技艺
按照pHS-3C酸度计使用施展书进行操作。
1.酸度计的创新
(1)选用仪器的“pH”档；调治温度抵偿，达到溶液温度值；
(2)把用蒸馏水清洗过的电极插入pH=6.86程序缓冲溶液中；
(3)调治定位，使仪器显现读数与该缓冲溶液其时温度下的pH相一致；
(4)用蒸馏水清洗电极，用滤纸吸干，再插入pH=4.00的程序缓冲溶液（若待测液是酸性）或pH=9.18的程序缓冲溶液（若待测液是碱性）中，
(5)调治使仪器显现读数与该缓冲液其时温度下的pH一致，仪器完成创新。
2．溶液pH的测定。
当被测溶液与标定溶液温度同样期，用蒸馏水渐渐淋洗两电极3~5次，再用滤纸吸干，然后将它们插入装有25~50mL被测溶液的烧杯中，电极浸入水中，摇动烧杯、使溶液均匀，待读数康健后．读取pH；用蒸馏水清洗电极，滤纸吸干。
3.测量水样：差别测定4个不同水样的pH，每个水样应重迭测定三次。（防卫，应笔据水样的pH，采纳相应的程序pH缓冲溶液对仪器定位）
4.测量完了后，放开测量开关，关上电源开关，拔掉电源，清洗电极，复合电极用3 mol·L-1KCl溶液浸泡。
五 数据处理
记载数据，填入下表中
表1-1 实验数据记载表
六 念念考题
1.电位法测定水样的pH值的旨趣是什么?
2.酸度计为什么要用已知pH值的程序缓冲溶液创新？创新时应防卫哪些问题?
3.何谓相通电极、参比电极?
实验八 离子采纳性电极测定饮用水中的氟
一、实验主张
掌持平直电位法的测定旨趣及实验方法，并学会正确使用氟离子采纳性电极和离子计的使用方法。
二、实验旨趣
饮用水中的氟含量的高下对东谈主体的健康有一定的影响，氟的含量过低易得蛀牙，过高则会发生氟中毒快意，稳当的含量为0.5毫克/升支配。
咫尺测定氟的方法有比色法和电位法。前者的测量规模较宽，但侵犯身分多，连续要对试样进行预处理，后者的测量规模诚然规模不如前者宽，但一般能悠闲大大都水质分析的要求，而况操作便捷，侵犯少，样品一般无须进行预处理。因此，当今电位法测定氟离子以成为通例的分析方法。
本实验中应用氟离子采纳性电极、满盈甘汞电极（SCE）和待测试液构成原电板。测量的电板电动势E与氟离子活度合乎能斯特方程：
其中K、R、F均为常数，若在试液中加入适量的惰性电解质（如硝酸钠等），使离子强度保持不变，即使离子的活度通盘为一常数，则上式中的氟离子活度可用浓度[F-]代替。25OC时上式可写稿：
可见，电动势E与lg[F-]成线性关系。因此，只消作出E对lg[F-]的程序弧线，即可由水样测得的E，从程序弧线求得水样中的氟离子浓度。
三、仪器与试剂
1.仪器：
PXSJ-226离子计，CSB-F-1型氟离子采纳性电极，满盈甘汞电极，磁力搅动器
容量瓶 100mL 7个
移液管 50mL 1支
吸量管 0.5mL 1支 、10mL 2支
聚乙烯烧杯 100mL 7个
2.试剂：
氟化钠程序溶液，0.100 mol·L-1：称取4.1988g氟化钠（G.R），以去离子水融化并稀释至1升，摇匀，储于聚乙烯瓶中备用。
总离子强度调治缓冲液（TISAB）:取29克硝酸钠和0.2克二水合柠檬酸钠，溶于50毫升1：1（体积）的醋酸与50毫升5mol·L-1的氢氧化钠的缓冲溶液中，测量该溶液的pH，若不在5.0～5.5内，可用5mol·L-1的氢氧化钠和6mol·L-1的盐酸调治至所需规模。
四、实验技艺
1.疗养仪器：
氟电极接离子计的负端，满盈甘汞电极接离子计的正端，仪器纠合好电源后，大开电源开关，仪器即显现“PXSJ－226型离子计”等字样，稍等俄顷，仪器自动过问肇端现象，仪器必须开机预热0.5小时后方可进行测量。
防卫：
①测量前需用电阻在3MΩ以上的去离子水浸泡活化一小时以上，当测得其在纯水中的毫伏数大于300mV时，便可用于测量。
②测量时，单晶薄膜上不成附有气泡，以免侵犯读数。
③溶液的搅动速率应缓慢、康健。
2.程序弧线法：
（1）系列程序溶液的配制
用吸量管取10毫升0.100 mol·L-1氟化钠程序溶液，和10毫升TISAB溶液，在100毫升容量瓶内用去离子水稀释至刻度，摇匀。并用逐级稀释法配制成浓度为10-2、10-3、10-4、10-5、10-6mol·L-1的氟化钠系列程序溶液。逐级稀释时，只需加入9毫升TISAB溶液。
（2）程序弧线的绘画
将上述程序溶液循序倒入小聚乙烯塑料烧杯中(浸没电极即可)，用滤纸吸去吊挂在电极上的水点，插入氟离子采纳电极和满盈甘汞电极，纠合表现，放入搅动子，开动搅动器，由稀至浓差别测量程序溶液的电位值，待电位值康健后读取读数。每次测定前用被测试液清洗电极、烧杯以及搅动子。程序溶液测量完了后将电极用蒸馏水清洗直至测得电位值300mV支配待用。
（3）饮用水样的测定：
用移液管移取50毫升饮用水样于100毫升容量瓶中，加入10毫升TISAB溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
清洗氟离子采纳性电极，使其在纯水中测得的电动势在300毫伏。
将清洗后的电极用滤纸吸去吊挂着的水点，插入盛有上述未知水样的烧杯中，搅动数分钟，读取康健的电动势。
五、数据及处理
记载对氟化钠系列程序溶液所测得的电动势E，并在坐标纸上作E对pF的程序弧线。
氟离子浓度
（mol·L-1）
10-2
10-3
10-4
10-5
10-6
pF
2
3
4
5
6
E（mV）
记载未知试样溶液的电动势，并由程序弧线查得未知试样溶液中的氟离子浓度[F-]，由下式筹算饮用水中的氟离子含量。
式中WF为每升饮用水样中氟离子的毫克数，设MF为氟的原子量。
六、念念考题
1.氟离子采纳性电极使用时应防卫哪些问题？
2. TISAB的构成是什么？它在测量中起的作用是什么？
3.溶液的酸度对测定的影响怎样？
实验九 库仑滴定法测定微量砷
[主张要求]
1、了解恒电流库仑法的基答允趣。
2、掌持库仑滴定的基答允趣和实验操作。
3、学习恒电流库仑滴定中尽头相通法。
[基答允趣]
库仑滴定法是诞生在戒指电流电解过程基础上的一种相当准确而奢睿的分析方法，可用于微量分析及痕量物资的测定。与待测物资起定量反应的“滴定剂”由恒电流电解在试液里面产生。库仑滴定尽头借相通剂或电化学方法相通。按法拉第定律算出反应中破钞“滴定剂”的量，从而筹算出砷的含量。
本实验用双铂片电极在恒定电流下进行电解，在铂阳极上KI中的I－不错氧化成I2。
在阳极 2I－→I2＋2e
在阴极 2H＋＋2e→H2↑
在阳极上析出的I2是个氧化剂，不错氧化溶液中的As(III)，此化学反应为：
I2＋AsO33－＋H2O→AsO43－＋2I－＋2H＋
滴定尽头不错用淀粉的方法相通，即产生过量的碘时，能使有淀粉的溶液出现蓝色。也可用电流—高潮的方法（死停法），即尽头出现电流的突跃。
滴定中所破钞I2的量，不错从电领悟出I2所破钞的电量来筹算，电量Q不错由电解时恒定电流I和电解时刻t来求得：Q＝I×t （安培×秒）
本实验中，电量不错从KLT-1型通用库仑仪的数码管上平直读出。
砷的含量可由下式求得：
式中M为砷的原子量74.92，n为砷的电子迁徙数。
I2与AsO33－的反应是可逆的，当酸度在4 mol/L以上时，反应定量向左进行，即H2AsO4氧化I－；当pH>9时，I2发生岐化反应，从而影响反应的计量关系。故在本实验中禁受NaH2PO4-NaOH缓冲体系来保管电解液的pH在7~8之间，使反应定量地向右进行。即I2定量的氧化H3AsO3。水中融化的氧也不错氧化I－为I2，从而使落幕偏低。故在程序度要求较高的滴定中，须要选定除氧步履。为了幸免阴极上产生的H2的规复作用，应当禁受秘籍安装。
[仪器与试剂]
KLT-1型通用库仑仪；10 mL量筒；0.5 mL、5 mL移液管
试剂：（1）磷酸缓冲溶液：称取7.8 g NaH2PO4·2H2O和2 g NaOH，用去离子水融化并稀释至250 mL（0.2 mol/L NaH2PO4；0.2 mol/L NaOH）。
（2）0.2 mol/L碘化钾溶液：称取8.3 g KI，溶于250 mL去离子水中即得。
（3）砷程序溶液：准确称取0.6600 g As2O3，以少许去离子水润湿，加入NaOH溶液搅动融化，稀释至80~90 mL。用少许H3PO4中庸至溶液近于pH 7，然后迁徙至100 mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为砷5.00 mg/mL，使用时可进一步稀至500μg/mL。
[实验技艺]
1、调好通用库仑仪；
2、开启电源开关预热半个小时；
3、取10 mL 0.2 mol/L KI，10 mL 0.2 mol/L磷酸缓冲溶液，放于电解池中，加入20 mL蒸馏水，加入含砷水样5.00 mL，将电极一起浸没在溶液中。
4、尽头相通采纳电流—高潮
5．按下电解按钮，灯灭，起始电解。数码管上起始记载毫库仑数。
6、电解完了后，记下所破钞的毫库仑数。
7、再在此电解液中加入5.00 mL含砷水样，再作念一次电解获得第二个毫库仑数，如斯重迭4次，获得4个毫库仑数。
8、舍去第一次的数据，取后三个的平均值，筹算水样中的As量。以As mg/mL，或As2O3mg/mL暗示。
[数据处理]
[念念考题]
1、0.1安培电流畅过氰化亚铜溶液2小时，在阴极上析出0.4500 g铜，试求此电解池的电流服从。
2、库仑滴定的基本要求是什么？双铂电极为什么能相通尽头？
实验十阳极溶出伏安法测定水中微量镉
一、实验主张
1：熟识溶出伏安法的基答允趣。学会阳极溶出伏安法测定水中微量镉的方法。
2：掌持LK1100电化学分析仪的操作方法。
二、方法旨趣
溶出伏安法的测定包含两个基本过程。即率先将责任电极戒指在某一条目下，使被测定物资在电极上富集，然后施加线性变化电压于责任电极上，使被测物资溶出，同期记载电流与电极电位的关系弧线，笔据溶出峰电流的大小来信服被测定物资的含量。
1电解富集（-1.0V， 富集时刻t， 责任电极的名义积s，搅动器的速率V）
Cd2++ 2e- + Hg = Cd(Hg)
2溶出测定（-1.0v→-0.2v）
本法使用汞膜电极为责任电极，铂电极为赞成电极，甘汞电极为参比电极。在被测物资所加电压下富集时，汞与被测物资在责任电极的名义上酿成汞都，然后在反向电位扫描时，被测物资从汞中“溶出”，而产生“溶出”电流峰。在KCl支柱电解质中，当电极电位戒指为-1.0v
时，Cd2+在责任电极上富集酿成汞都膜，然后当阳极化扫描至-0.2v时，可获得了了的溶出电流峰。镉的波峰电位约为-0.6v支配。
三、仪器和试剂
1：LK1100 电化学分析仪，天津兰力科
2：汞膜电极作责任电极，甘汞电极作参比电极及铂赞成电极构成三电极系统。
3：10ugmL-1镉离子程序溶液、
4：1mol/L KCl溶液
5：10-3mol/LHgcl2
四、实验技艺
1：配制试液：移汲水样25.00ml置于100ml烧杯中，差别加入1mol/LKCl
溶液5ml，10-3 mol/LHgcl2溶液5ml，少许Na2SO3（s）。
2：将未添加Cd2+程序溶液的水样置电解池中，放入清洁的搅动磁子，插入处理好的电极系统。
3：大开仪器预热20分钟，大开电脑，大开LK1100电化学分析仪操作界面。
4：采纳方法，溶出伏安法→差分脉冲溶出伏安法
5：成就参数，
6：执行实验：
（1）用程序加入法测定水样两次，量出hx1和 hx2 ， 筹算hx的平均值（2）加入Cd 2+
程序溶液10ug mL-1 200uL 同样测定两次， 量出H1和 H2，筹算H的平均值.
五、数据处理
1：列表记载所测定的实验落幕。
2：取两次测定的平均峰高，按公式筹算水样中Cd2+的浓度。
Cs Vs hx
Cx = ______________________________
H(Vx +Vs) - hxVx
式中： hx：测得水样的峰电流高度两次的平均值(A)
H：水样加入程序溶液后测得总高度两次的平均值(A)。
Cs：程序溶液的浓度。10 ug mL-1
Vs：程序溶液的体积。200 uL
Vx：汲水样的体积。25.00 mL
六、念念考题
1：阳极溶出伏安法为什么有较高的奢睿度。
2：阳极溶出伏安法为什么必须保持同样的实验条目。
实验十一 液相色谱法测定混浊水样中的甲苯
一、实验主张
1．液相色谱仪的整套安装、责任旨趣、责任历程；会操作和使用化学责任站。
2．掌持外标法测定甲苯的实验方法。
二、 实验旨趣
液相色谱法即是归并时刻过问色谱柱中的各组分，由于在流动相和固定相之间融化、吸附、浸透或离子交换等作用的不同，随流动相在色谱柱中运行时，在两相间进行反复屡次（103～106次）地分拨过程，使得正本分拨通盘具有轻细隔离的各组分，产生了保留才略澄澈各别的落幕，进而各组分在色谱柱中的迁徙速率就不同，经过一定长度的色谱柱后，互相分离开来，临了按端正流出色谱柱而过问信号检测器，在记载仪上或色谱数据机上显现出各组分的色谱行为和谱峰数值。测定各组分在色谱图上的保留时刻（或保留距离），可平直进行组分的定性；测量各峰的峰面积，即可行动定量测定的参数，禁受责任弧线法（即外标法）测定相应组分的含量。
液相色谱仪责任旨趣图
高效液相色谱仪是兑现液相色谱分离分析过程的安装，如上图所示。贮液器中存贮的载液（用作流动相的液体常需除气）经过过滤后由高压泵运输到色谱柱进口（当禁受梯度洗脱时，一般需用双泵系统来完成运输）。样品由进样器注入载液系统，此后送到色谱柱进行分离。分离后的组分由检测器检测，输出信号供给记载仪或数据处理安装。若是需网罗馏分作进一步分析，则在色谱柱出口将样品馏分网罗起来，关于非大概型检测器，可平直网罗通过检测器后的流出液。其中输液泵，色谱柱及检测器是仪器的要害部件。
三、仪器与试剂
1. 色谱仪：奥泰高效液相色谱仪。
色谱柱；C18 5 μm 4.6×200mm
流动相：甲醇：水=90:10 流速：1.0 mL/min
检测器：UV-254nm 温度：室温
数据处理器：Chromeleon色谱责任站。
苯、甲苯的程序溶液浓度：0.125mg/mL、0.25 mg/mL、0.50 mg/mL、0.75 mg/mL、1 mg/mL
四、实验技艺
1、差别精密称取适量的苯、甲苯程序品于100 mL容量瓶中，用甲醇融化，并稀释至刻度行动程序溶液。
2、取适量苯、甲苯搀杂样品于100 mL容量瓶中并用甲醇融化至刻度行动未知样。
3、用超纯水（经0.22 μm滤膜过滤）和甲醇（色谱纯）配制成比例为90:10的搀杂溶液行动流动相。
4、循序大开色谱责任站、主机、脱气器及紫外检测器的电源开关。
5、疗养检测器波长在254nm处，不雅察色谱责任站中色谱图基线情况。
7、待基线牢固后，用微量进样器差别取20 μL程序溶液，由进样阀进样，同期记载色谱图和保留时刻。
8、取未知样品20 μL进样，记载色谱图和保留时刻。
五、数据处理
1、笔据获得的程序弧线色谱图与保留时刻，在未知样品谱图中信服每个峰的包摄。
程序品
苯
甲苯
保留时刻（min）
未知搀杂样品
1号峰
2号峰
保留时刻（min）
各峰对应的组分
2、通过相应的色谱峰峰面积筹算出程序弧线的回首方程和线性关系通盘
法表情
浓度1
浓度2
浓度3
浓度4
浓度5
各组分峰面积
苯
苯
苯
苯
苯
甲苯
甲苯
甲苯
甲苯
甲苯
程序弧线
苯
关系通盘
甲苯
3、筹算出未知样品中待测组分的含量。
搀杂未知样
苯
甲苯
峰面积
含量(mg/mL)
4、打印出相应的色谱图。
六、防卫事项
1、要防卫不雅察泵的压力值，如有相当，要实时停泵，
2、使用微量打针器时要防卫取量的准确性，
3、打针样品至进样阀时，要将打针器推到阀的根部。
实验十二气相色谱法检测白酒中甲醇的条目采纳及测定
我国有着悠久的饮酒文化和历史，跟着东谈主民生流水平的普及，白酒的消费也不断加多，东谈主们对白酒的品性和安全也愈加热心。白酒中的甲醇行动一种有毒物资对东谈主们的健康存在胁迫，必须收尾其含量。
1. 仪器与试剂
1. 1仪器
气相色谱仪( Agilent 6890N) :配有自动进样器( Agilent 7890B)、氢火焰离子化检测器( FID) ;色谱柱:毛细管柱HP-INNOWAX，长30 m，内径0. 32 mm，内膜0. 25μm;全玻璃蒸馏安装:500 mL;容量瓶: 100 mL;卡口瓶;可调式移液器。
1. 2试剂
无水甲醇(山东，色谱纯)，作标样用;乙腈(苏州，色谱纯)，作溶剂用;蒸馏水。
酒样
2实验测定条目
开机：大开电源之前先查验各气路、电路的纠合是否正确，并进行下列条目成就：
采纳进样量应为1μL
汽化室的温度为220℃；
采纳检测器的温度为250℃；
柱温为40℃；
采纳载气流量为N2为载气流速1. 0 mL /min
氢气流速为30 mL /min。
以上条目设定完成后，先大开色谱仪主机总电源（开关位于右测下方），开启载气钢瓶阀，调治恒压输出。再大开电源，开启筹算机。
3.程序弧线的诞生
3. 1程序储备液的配制
先在100 mL容量瓶中装少许色谱乙腈，再精密量取1 mL色谱甲醇置于此容量瓶中，用色谱乙腈定容至刻度，制0. 0079 g /mL的甲醇储备液。
3. 2程序使用液的配制
准确吸取甲醇程序储备液0、1、2、4、6、8、10 mL，差别置于10 mL的容量瓶中，用色谱乙腈定容至刻度，回荡，混匀，备用。
3. 3程序责任弧线的绘画
准确吸取1μL程序使用液，每个浓度平行测定5次取平均值。测得程序甲醇使用液在最好色谱条目下，其峰面积和甲醇浓度之间的关系。以峰面积对甲醇浓度绘画程序弧线样品的测定，进样１．０μＬ，测得样品色谱图，由化学责任站自动筹算出样品中各组分的含量。
4.落幕处理
5.防卫事项
（1）开机前先开载气，实验收尾后柱温降至所需温度后关闭载气。
（2）关闭空气压缩机时必须放气四房色播。